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　　摘要：精蒽氧化法氣相固定床氧化法： 將精蒽加入氣化室加熱氣化后與空氣混合，二者比例為1┱(50～100)。混合氣體進入氧化室，在V2O5催化下于(389±2) ℃下氧化，經薄壁冷凝后即得產品。

目的測定決明子中5種蒽醌類成分的含量。方法采用高效液相色譜法。色譜柱：Shim-packCLC-ODSC18柱；流動相：甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫；流速：1ml/min；λ：440nm。結果該方法準確可靠，重現性好。結論該方法可以測定決明子中5種蒽醌類成分的含量。

【關鍵詞】高效液相色譜法決明子蒽醌

Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.MethodsHPLCmethodwasdeveloped.TheseparationwasperformedonanODScolumnwiththemobilephaseofCH3OH-0.1%phosphoricacid.Theflowratewas1ml/minandthedetectionwavelengthwas440nm.ResultsThismethodwasconvenientandreliable.ConclusionThismethodcanbeusedtodeterminethecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.

Keywords：HPLC;SemenCassiae;Anthraquinones

決明子為豆科植物決明CassiaobtusifoliaL.或小決明CassiatoraL.的干燥成熟種子。性味甘、苦、咸、微寒，歸肝、大腸經。具有清肝明目、潤腸通便之功效，為臨床常用中藥［1］。其主要化學成分為蒽醌類化合物。本實驗采用HPLC法同時測定了決明子中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的含量，為決明子中有效物質研究奠定了基礎。

1儀器與材料

LC-l0ATvp高效液相色譜儀(日本島津公司)，AEG-45SM電子天平(十萬分之一)，大黃素(批號0756?200009),大黃酚(批號110796?200513),大黃素甲醚(批號0758?9803)(均購自中國藥品生物制品檢定所)，決明子(重慶合川GAP種植基地，由重慶市中藥研究院生藥室提供并鑒定)，水為重蒸水，甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1對照品溶液的制備分別精密稱取蘆薈大黃素0.53mg,大黃酸0.58mg,大黃素0.55mg,大黃酚0.53mg,大黃素甲醚0.58mg，加甲醇超聲溶解,分別定容至5ml,作為對照品溶液。

精密吸取上述5種對照品溶液各2.0ml，置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解定容至刻度，即得混合對照品溶液，其濃度分別為蘆薈大黃素0.0212mg/ml，大黃酸0.0232mg/ml，大黃素0.022mg/ml，大黃酚0.0212mg/ml，大黃素甲醚0.0232mg/ml。

2.2供試品溶液的制備取決明子藥材粉末(過4號篩)約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加80%乙醇100ml回流提取至無色，合并提取液，定容至100ml，精密吸取25ml提取液，經減壓回收后，殘渣加濃度為1mol/L鹽酸溶液40ml回流水解3h，然后用120ml氯仿分4次回流萃取，30ml/次，合并氯仿萃取液并加適量蒸餾水洗至中性，回收氯仿。殘渣甲醇仿溶解并轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得［2，3］。

2.3色譜條件色譜柱為Shim-packCLC-ODSC18(6.0mm×150mm,5um)；流動相為甲醇－0.1%磷酸水溶液梯度洗脫；流速1ml/min；柱溫25℃；檢測波長440nm.

2.4標準曲線的繪制分別精密吸取混合對照品溶液8，10，12，14，16μl進樣，測定峰面積，繪制標準曲線，計算混合對照品中各對照品的回歸方程及線性范圍，結果蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的回歸方程分別為：Y=814521X-20442，Y=1110506X-7296，Y=1431202X 4274，Y=1739861X-24381，Y=707106X-26453，其線性范圍分別為：0.170～0.339，0.186～0.371，0.176～0.352，0.170～0.339，0.186～0.371μg。

2.5精密度實驗精密吸取混合對照品溶液10μl，進樣，測定各峰峰面積，連續測定5次，求得各峰面積值的相對標準偏差(RSD)分別為：蘆薈大黃素0.7%，大黃酸1.8%，大黃素0.6%，大黃酚1.1%，大黃素甲醚1.4%。結果表明儀器精密度良好。

2.6穩定性實驗

2.6.1對照品溶液穩定性實驗精密吸取混合對照品溶液10μl，進樣，分別于0，2，4，8，12，24h后重復進樣，計算各成分峰面積值的相對標準偏差(RSD)分別為：蘆薈大黃素0.9%，大黃酸0.8%，大黃素0.7%，大黃酚1.2%，大黃素甲醚1.3%。結果表明混合對照品溶液在24h內基本上是穩定的。

2.6.2供試品溶液穩定性實驗精密吸取供試品溶液10μl，進樣，分別于0，2，4，8，12，24h后重復上述操作，計算各成分峰面積值的相對標準偏差(RSD)分別為：蘆薈大黃素0.6%，大黃酸0.7%，大黃素1.3%，大黃酚0.6%，大黃素甲醚1.7%。結果表明供試品溶液在24h內基本上是穩定的。

2.7重現性實驗精密稱取決明子藥材5份，照“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試液，精密吸取供試品溶液10μl，進樣，測定各成分峰面積值，計算各成分平均含量及RSD值分別為：蘆薈大黃素為0.0084%，RSD為0.8%；大黃酸為0.0079%，RSD為1.1%；大黃素為0.0313％，RSD為1.2%；大黃酚為0.1732%，RSD為0.7%；大黃素甲醚為0.0883%，RSD為1.3%。結果表明，該方法具有較好的重現性。

2.8加樣回收率實驗精密稱取決明子藥材6份，每份約0.5g，精密稱定，分別精密加入大黃酚對照品(50μg/ml)15ml。照“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試液，精密吸取供試品溶液10μl，進樣，測定大黃酚的峰面積。

大黃酚的平均回收率為100.94%，RSD值為2.12%。表明該測定方法是合理可行的。

2.9樣品的含量測定取不同批次決明子藥材粉末(過4號篩)各約1g，精密稱定。照“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試液，精密吸取各供試品溶液10μl，按“2.3”項下色譜條件進樣，混合對照品及樣品色譜圖見圖1～2。測定對照成分峰面積，計算含量，即得。

3結論

結果測得，決明子藥材中含蘆薈大黃素平均為0.0081%，大黃酸平均為0.0079%，大黃素平均為0.0306%，大黃酚平均為0.1760%，大黃素甲醚平均為0.0883%。

本文采用高效液相色譜法同時測定決明子藥材中5種蒽醌類成分的含量，方法簡便，分離度好，結果可靠，可用于控制決明子藥材的質量。

(來源：中國化工儀器網)